關(guān)于頂空瓶體積的確定方法

    目前，樣品設(shè)備有十多種，主要有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì)，其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定壓力、密封性能良好和對樣品無吸附作用等。
    定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值，這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量，根據(jù)水在稱量溫度下的密度，可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對同一批頂空樣品瓶，可準(zhǔn)確測定其中5個(gè)的真實(shí)體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
    頂空瓶的體積有5～22mL多種。可以根據(jù)不同情況而定，例如：
   （1）根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
   （2）根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大，要用大些的頂空樣品瓶。
    （3）根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般不超過0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。