頂空分析系統中分析條件的優化

頂空分析系統中分析條件的優化

1  樣品的制備
    頂空進樣器分析中樣品制備的主旨是盡量增加揮發性物質在頂空部分的濃度，同時盡量減小基質中其它物質對分析的干擾．頂空分析中經常需要加入基質改性劑．基質改性劑一般為稀釋劑（如：水）和鹽溶液（或者是緩沖液）。
2  使用頂空進樣器分析中溫度和平衡時間的影響很關鍵。
    靜態頂空分析中升溫有利于揮發性物質的揮發，但是也同樣使得樣品中的副反應增加．樣品中揮發性的物質達到分配平衡需要時間，選擇合適樣品的平衡時間有助于提高分析的重現性．當對樣品進行攪拌或樣品瓶的振搖時將加速揮發性物質的揮發從而減少樣品的平衡時間。
    動態頂空分析中溫度也是重要的考察對象，溫度升高時揮發性組分的揮發性提高，相應的吹掃時間也可以減小，此外還有必要對吹掃時間和吹掃流量進行考察。
    溫度對頂空—固相微萃取的影響具有兩面性，適當的升溫待分析的揮發性成分更多分配在氣相當中，此時的分析靈敏度升高，然而在高溫下揮發性組分在涂層上的分配系數降低，此時的分析靈敏度反而下降。